De zuurgekatalyseerde hydrolyse van nitromethaan biedt het voordeel dat hydroxylaminehydrochloride van hoge kwaliteit kan worden geproduceerd, een belangrijk chemisch materiaal, maar brengt ook risico’s met zich mee bij de schaalvergroting en batchgewijze werking van het heterogene proces. Om deze problemen op te lossen, werd in dit werk een homogeen synthesesysteem opgezet door het bijproduct mierenzuur toe te voegen aan het reactiemengsel. Op basis van het homogene systeem werd een stop-flow microbuisreactor gebruikt om de hydrolysereactiekenmerken te onderzoeken en de overeenkomstige semi-empirische kinetische vergelijking te ontwikkelen. Kinetische experimenten werden uitgevoerd bij minder dan 120 °C om nevenreacties te onderdrukken. We ontdekten dat water en zuur complexe effecten hadden op de hydrolysereactiesnelheid in twee afzonderlijke intervallen van zuurconcentratie. Kinetische modellen werden opgesteld voor respectievelijk deze twee regio’s en boden een uitstekende correlatie met de experimentele gegevens. De grote totale activeringsenergie wijst erop dat de hydrolysereactie gevoelig is voor de reactietemperatuur. Het intensievere contact tussen de reactanten door het homogene systeem, en de geoptimaliseerde temperatuur (110 °C) en HCl-concentratie (>5,0 M) kunnen de reactiesnelheid aanzienlijk verhogen. In vergelijking met het conventionele proces werd de reactietijd sterk verkort tot vier uur voor het bereiken van 90% omzetting van nitromethaan bij 110 °C. De hoge consistentie van de stop-flow reactor en continue flow reactor in reactieprestaties werd experimenteel bevestigd, waarmee de haalbaarheid van de goed ontworpen flow synthese van hydroxylamine hydrochloride werd geverifieerd.