ニトロメタンの酸触媒加水分解は、重要な化学材料である塩酸ヒドロキシルアミンが高品質に得られる利点があるが、不均一系プロセスのスケールアップやバッチ運転におけるリスク懸念も指摘されている。 これらの問題を解決するため、本研究では副生成物であるギ酸を反応混合物に添加することで均一系合成系を確立しました。 この均質合成系に基づき、ストップフロー型マイクロチューブリアクターを用いて加水分解反応特性を調べ、対応する半経験的動力学式を開発した。 副反応を抑制するため、120 ℃以下でキネティクス実験を行った。 その結果、水と酸が加水分解反応速度に複雑な影響を与えることを、酸濃度の異なる2つの区間で明らかにした。 この2つの領域でそれぞれキネティクスモデルを構築し、実験データと優れた相関を示した。 全体の活性化エネルギーが大きいことから、加水分解反応は反応温度に敏感であることがわかった。 均一系によってもたらされる反応物間の激しい接触と、最適化された温度(110℃)と塩酸濃度(>5.0M)は、反応速度を著しく増加させることができる。 従来法と比較すると、110℃でニトロメタンを90%変換するのに必要な反応時間は4時間と大幅に短縮された。 ストップフロー反応器と連続フロー反応器の反応性能の高い整合性が実験的に確認され、塩酸ヒドロキシルアミンのうまく設計されたフロー合成の実現性が検証された。
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