L’hydrolyse catalysée par l’acide du nitrométhane présente l’avantage de produire du chlorhydrate d’hydroxylamine de haute qualité, un matériau chimique important, mais attire également des préoccupations de risque dans la mise à l’échelle et l’opération par lots du processus hétérogène. Pour résoudre ces problèmes, un système de synthèse homogène a été établi dans ce travail en ajoutant l’acide formique comme sous-produit au mélange réactionnel. Sur la base de ce système homogène, un réacteur microtube à écoulement stop a été utilisé pour étudier les caractéristiques de la réaction d’hydrolyse et pour développer l’équation cinétique semi-empirique correspondante. Les expériences cinétiques ont été réalisées à moins de 120 °C afin de supprimer les réactions secondaires. Nous avons élucidé que l’eau et l’acide imposaient des effets complexes sur la vitesse de la réaction d’hydrolyse dans deux intervalles distincts de concentration d’acide. Des modèles cinétiques ont été établis respectivement dans ces deux régions et ont fourni une excellente corrélation avec les données expérimentales. L’importante énergie d’activation globale indique que la réaction d’hydrolyse est sensible à la température de réaction. Le contact intensifié entre les réactifs fourni par le système homogène, et l’optimisation de la température (110 °C) et de la concentration de HCl (>5,0 M) peuvent augmenter significativement la vitesse de réaction. Comparé à celui du procédé conventionnel, le temps de réaction a été considérablement réduit à quatre heures pour atteindre une conversion de 90 % du nitrométhane à 110 °C. La grande cohérence du réacteur à flux stop et du réacteur à flux continu dans les performances de réaction a été confirmée expérimentalement, vérifiant la faisabilité de la synthèse à flux bien conçue du chlorhydrate d’hydroxylamine.