La hidrólisis catalizada por ácido del nitrometano tiene la ventaja de producir clorhidrato de hidroxilamina de alta calidad, un material químico importante, pero también plantea problemas de riesgo en la ampliación y el funcionamiento por lotes del proceso heterogéneo. Para resolver estos problemas, en este trabajo se estableció un sistema de síntesis homogéneo añadiendo el subproducto ácido fórmico a la mezcla de reacción. Basándose en el sistema homogéneo, se utilizó un reactor de microtubo de flujo detenido para investigar las características de la reacción de hidrólisis y desarrollar la correspondiente ecuación cinética semiempírica. Los experimentos cinéticos se realizaron a menos de 120 °C para suprimir las reacciones secundarias. Se dilucidó que el agua y el ácido imponían efectos complejos sobre la velocidad de reacción de hidrólisis en dos intervalos distintos de concentración de ácido. Se establecieron modelos cinéticos en estas dos regiones respectivamente y proporcionaron una excelente correlación con los datos experimentales. La gran energía de activación global indica que la reacción de hidrólisis es sensible a la temperatura de reacción. El contacto intensificado entre los reactivos proporcionado por el sistema homogéneo, y la temperatura optimizada (110 °C) y la concentración de HCl (>5,0 M) pueden aumentar significativamente la velocidad de reacción. En comparación con el proceso convencional, el tiempo de reacción se redujo en gran medida a cuatro horas para alcanzar el 90% de conversión de nitrometano a 110 °C. Se confirmó experimentalmente la alta consistencia del reactor de flujo interrumpido y del reactor de flujo continuo en los rendimientos de reacción, verificando la viabilidad de la síntesis de flujo bien diseñada de clorhidrato de hidroxilamina.