Die säurekatalysierte Hydrolyse von Nitromethan hat den Vorteil, dass sie hochwertiges Hydroxylaminhydrochlorid, ein wichtiges chemisches Material, produziert, birgt aber auch Risiken beim Scale-up und beim Chargenbetrieb des heterogenen Prozesses. Um diese Probleme zu lösen, wurde in dieser Arbeit ein homogenes Synthesesystem eingerichtet, bei dem das Nebenprodukt Ameisensäure dem Reaktionsgemisch zugesetzt wird. Auf der Grundlage des homogenen Systems wurde ein Stop-Flow-Mikroröhrenreaktor verwendet, um die Eigenschaften der Hydrolysereaktion zu untersuchen und die entsprechende semi-empirische Kinetikgleichung zu entwickeln. Die kinetischen Experimente wurden bei weniger als 120 °C durchgeführt, um Nebenreaktionen zu unterdrücken. Wir stellten fest, dass Wasser und Säure in zwei verschiedenen Intervallen der Säurekonzentration komplexe Auswirkungen auf die Hydrolysereaktionsrate haben. Für diese beiden Bereiche wurden Kinetikmodelle erstellt, die eine ausgezeichnete Korrelation mit den experimentellen Daten lieferten. Die große Gesamtaktivierungsenergie deutet darauf hin, dass die Hydrolysereaktion empfindlich auf die Reaktionstemperatur reagiert. Der intensivere Kontakt zwischen den Reaktanten, der durch das homogene System gewährleistet wird, sowie die optimierte Temperatur (110 °C) und HCl-Konzentration (>5,0 M) können die Reaktionsgeschwindigkeit deutlich erhöhen. Im Vergleich zum konventionellen Verfahren konnte die Reaktionszeit auf vier Stunden verkürzt werden, um bei 110 °C einen 90%igen Umsatz von Nitromethan zu erreichen. Die hohe Übereinstimmung der Reaktionsleistungen des Stop-Flow-Reaktors und des kontinuierlichen Durchflussreaktors wurde experimentell bestätigt, was die Durchführbarkeit der gut durchdachten Durchflusssynthese von Hydroxylaminhydrochlorid belegt.