Syre-katalyseret hydrolyse af nitromethan har den fordel at kunne producere hydroxylaminhydrochlorid af høj kvalitet, et vigtigt kemisk materiale, men indebærer også risici i forbindelse med opskalering og batch-drift af den heterogene proces. For at løse disse problemer blev der i dette arbejde etableret et homogent syntesesystem ved at tilsætte biproduktet myresyre til reaktionsblandingen. På grundlag af det homogene system blev der anvendt en stop-flow-mikrorørreaktor til at undersøge hydrolysereaktionens karakteristika og til at udvikle den tilsvarende semi-empiriske kinetikligning. Kinetikforsøgene blev udført ved mindre end 120 °C for at undertrykke bivirkningsreaktioner. Det blev påvist, at vand og syre havde komplekse virkninger på hydrolysereaktionshastigheden i to separate intervaller for syrekoncentrationen. Der blev opstillet kinetikmodeller for henholdsvis disse to områder, og de gav en fremragende korrelation med de eksperimentelle data. Den store samlede aktiveringsenergi tyder på, at hydrolysereaktionen er følsom over for reaktionstemperaturen. Den intensiverede kontakt mellem reaktanterne, som det homogene system giver, og den optimerede temperatur (110 °C) og HCl-koncentration (>5,0 M) kan øge reaktionshastigheden betydeligt. Sammenlignet med den konventionelle proces blev reaktionstiden kraftigt forkortet til fire timer for at opnå 90 % omdannelse af nitromethan ved 110 °C. Den høje konsistens af stop-flow-reaktoren og den kontinuerlige flowreaktor i reaktionspræstationer blev eksperimentelt bekræftet, hvilket verificerede gennemførligheden af den veludformede flowsyntese af hydroxylaminhydrochlorid.

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.