Katalizowana kwasem hydroliza nitrometanu umożliwia otrzymanie wysokiej jakości chlorowodorku hydroksyloaminy, ważnego materiału chemicznego, ale wiąże się również z ryzykiem związanym z powiększaniem skali i prowadzeniem procesu heterogenicznego w trybie wsadowym. Aby rozwiązać te problemy, w niniejszej pracy stworzono układ do syntezy homogenicznej poprzez dodanie do mieszaniny reakcyjnej produktu ubocznego – kwasu mrówkowego. W oparciu o układ homogeniczny, do badania charakterystyki reakcji hydrolizy i opracowania odpowiedniego półempirycznego równania kinetycznego wykorzystano reaktor mikrorurkowy z przepływem zatrzymanym. Eksperymenty kinetyczne przeprowadzono w temperaturze poniżej 120 °C w celu wyeliminowania reakcji ubocznych. Stwierdzono, że woda i kwas wywierają złożony wpływ na szybkość reakcji hydrolizy w dwóch różnych przedziałach stężenia kwasu. Modele kinetyki zostały opracowane odpowiednio dla tych dwóch obszarów i zapewniły doskonałą korelację z danymi eksperymentalnymi. Duża całkowita energia aktywacji wskazuje, że reakcja hydrolizy jest wrażliwa na temperaturę reakcji. Intensywniejszy kontakt pomiędzy reagentami, zapewniony przez homogeniczny układ, oraz zoptymalizowana temperatura (110 °C) i stężenie HCl (>5.0 M) mogą znacząco zwiększyć szybkość reakcji. W porównaniu z procesem konwencjonalnym, czas reakcji uległ znacznemu skróceniu do czterech godzin dla osiągnięcia 90% konwersji nitrometanu w temperaturze 110 °C. Wysoka zgodność reaktora z przepływem zatrzymanym i reaktora z przepływem ciągłym w wydajności reakcji została potwierdzona doświadczalnie, weryfikując wykonalność dobrze zaprojektowanej syntezy przepływowej chlorowodorku hydroksyloaminy.

.

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.