A hidrólise de nitrometano catalisada por ácido aproveita a produção de cloridrato de hidroxilamina de alta qualidade, um importante material químico, mas também traz preocupações de risco em escala e operação em lote do processo heterogêneo. Para resolver estes problemas, foi estabelecido um sistema de síntese homogêneo neste trabalho através da adição do ácido fórmico subproduto à mistura de reação. Com base no sistema homogêneo, foi utilizado um reator de microtubo stop-flow para investigar as características da reação de hidrólise e para desenvolver a equação cinética semi-empírica correspondente. Os experimentos cinéticos foram realizados a menos de 120 °C, a fim de suprimir as reações laterais. Esclarecemos que a água e o ácido impuseram efeitos complexos na taxa de reação de hidrólise em dois intervalos separados de concentração ácida. Os modelos cinéticos foram estabelecidos nestas duas regiões respectivamente e forneceram uma excelente correlação com os dados experimentais. A grande energia global de ativação indica que a reação de hidrólise é sensível à temperatura de reação. O contato intensificado entre os reagentes fornecidos pelo sistema homogêneo, e a temperatura otimizada (110 °C) e a concentração de HCl (>5,0 M) pode aumentar significativamente a taxa de reação. Em comparação com o processo convencional, o tempo de reação foi bastante reduzido para quatro horas para atingir 90% de conversão de nitrometano a 110 °C. A alta consistência do reator de parada de fluxo e do reator de fluxo contínuo no desempenho da reação foi experimentalmente confirmada, verificando-se a viabilidade da síntese de fluxo bem projetada de hidroxilamina-cloridrato.