L’idrolisi catalizzata dall’acido del nitrometano ha il vantaggio di produrre cloridrato di idrossilammina di alta qualità, un importante materiale chimico, ma anche preoccupazioni di rischio in scala e funzionamento in batch del processo eterogeneo. Per risolvere questi problemi, un sistema di sintesi omogeneo è stato stabilito in questo lavoro aggiungendo il sottoprodotto acido formico alla miscela di reazione. Sulla base del sistema omogeneo, è stato utilizzato un reattore a microtubo stop-flow per studiare le caratteristiche della reazione di idrolisi e per sviluppare la corrispondente equazione cinetica semi-empirica. Gli esperimenti di cinetica sono stati eseguiti a meno di 120 °C per sopprimere le reazioni collaterali. Abbiamo chiarito che l’acqua e l’acido hanno imposto effetti complessi sul tasso di reazione di idrolisi in due intervalli separati di concentrazione di acido. I modelli cinetici sono stati stabiliti rispettivamente in queste due regioni e hanno fornito un’eccellente correlazione con i dati sperimentali. La grande energia di attivazione complessiva indica che la reazione di idrolisi è sensibile alla temperatura di reazione. Il contatto intensificato tra i reagenti fornito dal sistema omogeneo, e la temperatura ottimizzata (110 °C) e la concentrazione di HCl (>5.0 M) possono aumentare significativamente il tasso di reazione. Rispetto al processo convenzionale, il tempo di reazione è stato notevolmente ridotto a quattro ore per raggiungere il 90% di conversione del nitrometano a 110 °C. L’alta consistenza del reattore stop-flow e del reattore a flusso continuo nelle prestazioni di reazione è stata confermata sperimentalmente, verificando la fattibilità della sintesi di flusso ben progettato di idrossilammina cloridrato.