A nitrometán savkatalizált hidrolízise előnyös a fontos vegyi anyag, a hidroxilamin-hidroklorid jó minőségű előállítása szempontjából, de a heterogén folyamat méretnövelése és szakaszos üzemeltetése során kockázati aggályokat is felvet. E problémák megoldására ebben a munkában homogén szintézisrendszert hoztunk létre úgy, hogy a melléktermék hangyasavat adtunk a reakcióelegyhez. A homogén rendszer alapján egy stop-flow mikrocsöves reaktort használtunk a hidrolízisreakció jellemzőinek vizsgálatára és a megfelelő fél-empirikus kinetikai egyenlet kidolgozására. A kinetikai kísérleteket 120 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten végeztük a mellékreakciók elnyomása érdekében. Kiderítettük, hogy a víz és a sav komplex hatást gyakorol a hidrolízis reakciósebességre a savkoncentráció két különböző intervallumában. Kinetikai modelleket állítottunk fel e két tartományban, amelyek kiváló korrelációt biztosítottak a kísérleti adatokkal. A nagy teljes aktiválási energia azt jelzi, hogy a hidrolízisreakció érzékeny a reakcióhőmérsékletre. A homogén rendszer által biztosított intenzívebb kapcsolat a reaktánsok között, valamint az optimalizált hőmérséklet (110 °C) és HCl-koncentráció (>5,0 M) jelentősen növelheti a reakciósebességet. A hagyományos eljáráshoz képest a reakcióidő jelentősen lerövidült, 110 °C-on a nitrometán 90%-os konverziójának eléréséhez négy órára. Kísérletileg igazolták a stop-flow reaktor és a folyamatos áramlású reaktor reakcióteljesítményének nagyfokú összhangját, ami igazolta a hidroxilamin-hidroklorid jól megtervezett áramlásos szintézisének megvalósíthatóságát.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé.